방류수 내 Phosphorus(총)
가열반응기에서 분해 후 PMB법을 이용하여 광도측정법으로 측정

소개

Phosphorous는 높은 수준으로 존재할 때 환경에 이상반응을 초래할 수 있는 주요 영양소입니다. 과도할 경우 부영양화로 일컬어지는 조류 및 식물의 과도한 성장을 초래하여 해양 생태계를 망가뜨릴 수 있습니다.¹ 결과적으로, 방류수 내 Phosphorous 검사는 환경을 유지하는데 중요합니다. 이 응용분야 안내에서는 가열반응기에서 시료 소화를 위해 Crack-Set를 사용한 뒤 Spectroquant^® Phosphorus 검사 키트를 사용한 총 phosphorus의 광도측정법 측정에 대해 기술합니다.

실험 방법

sulfuric acid 용액 안에서 orthophosphate 이온은 molybdate 이온과 반응하여 molybdophosphoric acid을 형성합니다. Ascorbic acid은 molybdophosphoric acid을 광도측정법으로 측정되는 phosphomolybdenum blue(PMB)로 환원시킵니다. 해당 방법은 EPA 365.2+3, APHA 4500-P E, DIN EN ISO 6878과 유사합니다.

시약, 기기 및 재료

검사 키트

이 분석에서는 다음 검사 키트 중 하나가 필요합니다.

• Phosphate 셀 검사(o-Phosphate 및 총 Phosphorous) 방법: 광도측정법, PMB 0.05 - 5.00 mg/l PO₄-P; 0.2 - 15.3 mg/l PO₄^3-; 0.11 - 11.46 mg/l P₂O₅ Spectroquant^®(1.14543) 또는
• Phosphate 셀 검사(o-Phosphate 및 총 Phosphorous) 방법: 광도측정법, PMB 0.5 - 25.0 mg/l PO₄-P; 1.5 - 76.7 mg/l PO₄^3-; 1.1 - 57.3 mg/l P₂O₅ Spectroquant^®(1.14729) 또는
• Phosphate 검사(o-Phosphate) 방법: 광도측정법, PMB 0.0025 - 5.00 mg/l PO₄-P; 0.0077 - 15.3 mg/l PO₄^3-; 0.0057 - 11.46 mg/l P₂O₅ Spectroquant^®(1.14848)
• 납, 카드뮴, 철, 구리, 니켈, phosphorus(총), 아연의 소화를 위한 Crack Set 10C 소화 25회 분량 Spectroquant^®(1.14688)
• 납, 카드뮴, 철, 구리, 니켈, phosphorus(총), 아연의 소화를 위한 Crack Set 10C 소화 100회 분량 Spectroquant^®(1.14687)
• Sodium hydroxide 용액 c(NaOH) = 1 mol/l (1 N) Titripur^® Reag. Ph Eur, Reag. USP(1.09137)
• Sulfuric acid c(H₂SO₄) = 0.5 mol/l(1 N) Titripur^® Reag. Ph Eur, Reag. USP(1.09072)

기기

이 분석에서는 다음 기기 중 하나가 필요합니다.

• Spectroquant^® VIS 분광광도계 Prove100 (173016)
• Spectroquant^® UV/VIS 분광광도계 Prove 300(173017)
• Spectroquant^® UV/VIS 분광광도계 Prove 600(173018)
• Spectroquant^® 광도계 NOVA 30(1.09748)
• Spectroquant^® 광도계 NOVA 60(1.09751)
• Spectroquant^® 광도계 NOVA 60A(1.09752)
• Spectroquant^® 비색계 Move 100(1.73632)

재료

• 직사각형 셀 10 mm(1.14946) 및/또는
• 직사각형 셀 20 mm(1.14947) 및/또는
• 직사각형 셀 50 mm(1.14944)
• 스크루 마개가 있는 비어있는 셀 16 mm Spectroquant^®(1.14724)
• pH-지시약 스트립 pH 0 - 14 번짐 없는 만능지시약 pH 0 - 1 - 2 - 3 - 4 - 5 - 6 - 7 - 8 - 9 - 10 - 11 - 12 - 13 - 14 MQuant^®(1.09535)

분석적 접근

변형 1:

• 카탈로그 번호 1.14543 Spectroquant^® Phosphate 셀 검사
• 카탈로그 번호 1.14729 Spectroquant^® Phosphate 셀 검사

변형 2:

• 카탈로그 번호 1.14848 Spectroquant^® Phosphate 검사
• 카탈로그 번호 1.14688 Crack-Set 10C

변형 3:

• 카탈로그 번호 1.14848 Spectroquant^® Phosphate 검사
• 카탈로그 번호 1.14687 Crack-Set 10
• 카탈로그 번호 1.14724 스크루 마개가 있는 비어있는 원형 셀 16 mm

참고

EDTA나 Cyanide 같은 착화제를 함유한 하수는 potassium peroxodisulfate(= K₂S₂O₈)로 반드시 소화되어야 합니다. 소화를 통해 이러한 복합체에서 PO₄가 방출됩니다. COD 농도가 300 mg/l - 500 mg/l인 경우 potassium peroxodisulfate의 양을 두 배로 합니다.

변형 1을 이용한 시표 조제

1. 시료 5.0 ml을 피펫으로 반응 셀에 넣습니다.
2. 시약 P-1K(= K₂S₂O₈)를 1 투여량 추가하고 셀을 꽉 닫은 뒤 혼합합니다.
3. 셀을 예열된 가열반응기에서 120°C로 30분 동안 가열합니다.
4. 닫힌 셀은 시험관 거치대에서 실온이 될 때까지 열을 식힙니다. 냉수로 냉각시키지 마십시오!
5. 용액의 pH를 만능지시약 스트립으로 확인합니다.
6. sodium hydroxide 용액이나 sulfuric acid를 이용하여 pH가 범위 0 - 10 내에 있도록 조정합니다.

변형 2을 이용한 시표 조제

1. 시료 10.0 ml을 피펫으로 소화 셀에 넣습니다.
2. 시약 R-1K(= K₂S₂O₈)를 1 투여량 추가하고 셀을 꽉 닫은 뒤 혼합합니다.
3. 셀을 예열된 가열반응기에서 120°C로 30분 동안 가열합니다.
4. 닫힌 셀을 시험관 거치대에서 실온이 될 때까지 열을 식힙니다. 냉수로 냉각시키지 마십시오!
5. 시약 R-2K 3 방울을 식힌 셀에 추가하고 혼합합니다.
6. 용액의 pH를 만능지시약 스트립으로 확인합니다.
7. sodium hydroxide 용액이나 sulfuric acid를 이용하여 pH가 범위 0 - 10 내에 있도록 조정합니다.

변형 3을 이용한 시표 조제

1. 전처리된 시료 10.0 ml을 피펫으로 비어있는 셀에 넣습니다
2. 시약 R-1을 1 방울 추가하고 혼합합니다.
3. 시약 R-2(= K₂S₂O₈)를 1 투여량 추가하고 셀을 꽉 닫은 뒤 혼합합니다.
4. 셀을 예열된 가열반응기에서 120°C로 30분 동안 가열합니다.
5. 닫힌 셀을 시험관 거치대에서 실온이 될 때까지 열을 식힙니다. 냉수로 냉각시키지 마십시오!
6. 시약 R-3 3 방울을 식힌 셀에 추가하고 혼합합니다.
7. 용액의 pH를 만능지시약 스트립으로 확인합니다.
8. sodium hydroxide 용액이나 sulfuric acid를 이용하여 pH가 범위 0 - 10 내에 있도록 조정합니다.

분석

위에서 언급한 검사 키트로 측정합니다..

계산

Phosphorus(총) 함량 mg/l P = 분석 값 mg/l P