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수질 모니터링

초순수의 저항률(18.2 MΩ·cm), 총 유기탄소(TOC)(1.7 ppb), 온도(21.4 °C)를 표시한 Q-POD 화면

실험실에서 사용되는 정제수의 품질을 모니터링하는 것은 필수적입니다. 오염 물질이 실험을 방해하여 부정확한 결과를 초래하고, 나아가 연구의 신뢰성을 훼손할 수 있기 때문입니다. 고순도 물을 확보함으로써 일관되고 신뢰할 수 있는 과학적 결과를 유지할 수 있습니다.

무기염과 용존 유기물이라는 두 가지 유형의 오염 물질이 대부분의 실험실 실험에 영향을 미치는 것으로 알려져 있습니다. 따라서 실험실 정제수 시스템에서 공급되는 물 속의 이온성 및 유기성 오염 물질을 모니터링하는 것이 중요합니다. 수질을 실시간으로 모니터링하면 주변 공기나 물이 닿는 용기에서 비롯된 오염 위험을 크게 줄일 수 있습니다. 이러한 신뢰할 수 있고 최신 정보를 통해 사용자는 물이 기대하는 순도를 유지하고 있는지, 그리고 정제수 시스템이 정상적으로 작동하고 있는지 확인할 수 있습니다.

물 속의 이온을 검출하기 위한 저항률 측정

물의 전기 전도도와 그 측정

전기 전도도는 물질이 전류를 얼마나 잘 전달하는지를 나타냅니다. 순수한 물은 전기 전도도가 낮습니다. 물속에서 전류는 용해된 이온에 의해 전달되므로, 전도도 측정은 물 속의 총 이온 오염 물질을 모니터링하는 빠르고 신뢰할 수 있는 방법을 제공합니다. 

전도도는 전하를 띤 이온의 농도, 각 이온이 띠는 전하(원자가), 그리고 이온의 이동도와 정비례합니다. 이온의 이동도는 온도에 따라 달라지므로, 전도도 측정값 또한 온도에 따라 달라집니다. 따라서 물의 전도도는 일반적으로 25°C에서 보정된 값인 µS/cm @25°C 단위로 보고됩니다.

수용액의 전도도는 다음과 같습니다:

σ = F . Σci zi µi

여기서 σ는 전도도, F는 패러데이 상수(96485 C·mol-1), ci는 이온 i의 농도, zi는 이온 i의 전하 수, µi는 이온 i의 이동도입니다.

초순수의 전도도

이온 오염이 전혀 없는 이론적으로 순수한 물에서는 용액 내의 유일한 두 이온 종은 물의 해리에서 비롯된 H+와 OH-뿐이다. 따라서 25°C에서 σ = 0.055μS/cm이다.

초순수의 저항률

고순도 물을 다룰 때 전도도 값을 보고하는 것은 번거로울 수 있습니다. 이러한 이유로, 25°C에서 1 µS/cm 미만의 전도도 값에 대해서는 전도도의 역수인 저항률이 선호됩니다. 저항률은 25°C에서 MΩ·cm 단위로 표시됩니다.

ρ = 1/σ

여기서 ρ는 저항률, σ는 전도도

이온 오염이 전혀 없는 경우, 초순수의 저항률은 25°C에서 18.2 MΩ·cm입니다.

Milli-Q® 정제수 시스템에서 저항률 측정기의 작동 원리

기존의 어떤 저항률 셀도 Milli-Q® 초순수 시스템에서 생산되는 고순도 물을 측정하기 위한 엄격한 요구 사항을 충족할 수 없었기 때문에, 머크는 저항률 수준을 정확하게 모니터링할 수 있는 특수 셀을 개발했습니다. 이 저항률 측정기는 다음과 같은 고유한 요구 사항을 해결합니다:

  • 셀 설계는 동심 전극을 기반으로 하여 넓은 표면적을 확보하고, 전극 간 접촉 위험 없이 전극 간 거리를 최소화합니다. 이를 통해 ASTM® D5391-99에서 권장하는 낮은 셀 상수(0.01 cm⁻¹)를 달성합니다.
  • 전극은 316L 스테인리스강으로 제작되어 부식 및 이온 방출 위험을 최소화합니다.
  • 유동식 셀 설계로 인해 물 흐름 내의 이온 오염을 즉시 감지할 수 있습니다.
  • 온도 측정은 물의 온도 변화에 신속하고 정확하게 반응하는 0.1°C 감도의 서미스터를 통해 수행됩니다.
  • 계측기는 25°C에서 보정되었는지 여부에 관계없이 저항률 또는 전도도 측정값을 표시합니다.
  • 계측기의 전자 회로는 자동 프로세스를 통해 정기적으로 검증되며, 전기 또는 전자 부품에 결함이 있는 경우 경보 메시지가 전송되어 표시되는 모든 결과가 유효함을 보장합니다.
  • 이 계측기는 고저항수 사용을 위해 특별히 개발된 방법으로 교정되며, 교정 인증서와 함께 제공됩니다. 이 계측기는 USP <645> 적합성 테스트의 성능 요건을 충족합니다.

Milli-Q® 정제수 시스템에 포함된 저항률 측정기는 생산된 물에 이온성 오염 물질이 극히 미량만 포함되어 있음을 지속적이고 신뢰할 수 있게 보장합니다.

전극, 서미스터 및 물의 흐름 방향이 표시된 동축 저항 셀의 도면

그림 1.Milli-Q® 정제수 시스템에 탑재된 고정밀 동축 저항 셀의 원리도.

수중 유기물 검출을 위한 TOC 측정

물에는 산화 정도와 농도가 각기 다른 수백 가지의 유기 물질이 포함되어 있을 수 있습니다. 물 속의 유기 오염 물질은 HPLC 및 LC-MS와 같은 다양한 실험실 분석에 간섭을 일으킬 수 있습니다. TOC(총 산화성 탄소, Total Oxidizable Carbon 또는 Total Organic Carbon이라고도 함)는 물의 총 유기 오염도를 나타내는 수치입니다.

A10® TOC 모니터

동급 최고의 온라인 A10® 모니터(그림 2)를 사용하면 신속하고 매우 정확한 TOC 측정이 가능합니다. 이 TOC 모니터는 독립형 장치로 제공되거나 특정 Milli-Q® 정제수 시스템(예: Milli-Q® IQ 7000 시스템)에 통합되어 제공됩니다.

티타늄 전극, 솔레노이드 밸브, 서미스터, 그리고 자외선 램프가 장착된 석영 셀을 보여주는 TOC 모니터의 도면.

그림 2.A10® TOC 모니터 광산화 셀은 특정 Milli-Q® 초순수 시스템에 내장되어 있거나 독립형 장치로 제공됩니다.

A10® TOC 모니터링 절차는 다음과 같습니다:

  • 검사를 받을 물의 일정량을 0.5mL 석영 셀에 채취합니다.
  • 셀 옆에는 172 nm 자외선 램프가 설치되어 있습니다. 램프에 전원이 공급되면 물 속의 유기 화합물이 광촉매 작용을 통해 산화됩니다.
  • 이 유기물 산화의 최종 생성물은 이산화탄소이며, 이는 물에 용해되어 전도도를 증가시킵니다. 이러한 전도도 변화는 티타늄 전극을 통해 지속적으로 모니터링되며, 25°C로 온도 보정됩니다.
  • 일련의 복잡한 알고리즘이 존재하는 유기물의 완전한 산화를 확인하고, 이 전도도 변화와 관련된 탄소 수준을 계산합니다.

그림 3은 고정된 온도에서 A10® TOC 측정 셀 내 광산화 과정 중 시간에 따른 저항률의 변화를 보여줍니다.

세척, 시료 포집 및 퍼지 단계 동안 시간에 따른 저항률 변화를 보여주는 그래프입니다. 산화 과정에서 저항률이 감소하다가 안정화됩니다. 아래 타임라인은 램프의 켜짐/꺼짐 시기를 나타냅니다.

그림 3.A10® 석영 셀 내부의 TOC 측정 과정.

A10® TOC 모니터의 설계는 과학자들에게 다음과 같은 여러 가지 이점을 제공합니다:

  • 높은 정확도: 산화 및 전도도 측정이 동일한 셀 내에서 이루어지므로, 이 장비는 모든 유기물이 완전히 산화되었는지, 그리고 안정적인 전도도 값에 도달했는지 확인한 후에야 TOC 값을 산출합니다.
  • 넓은 측정 범위: 이 모니터는 0.5~999.9 ppb 범위의 TOC 값을 측정할 수 있습니다.
  • 신속한 측정: 크세논 엑시머 램프(무수은)는 즉시 켜고 끌 수 있어, 수은 UV 램프를 사용할 때보다 더 빠른 분석 시간을 제공합니다.
  • 신뢰할 수 있는 데이터: 각 TOC 모니터는 25°C에서 18.0 MΩ·cm 및 1 MΩ·cm의 두 가지 저항률 값과 1~200 ppb 범위의 메탄올을 포함한 TOC 값에 대해 교정됩니다. 각 TOC 모니터의 교정 결과는 기기와 함께 제공됩니다.
  • 적합성 테스트 지원: A10® TOC 모니터는 USP <643> 장에 명시된 적합성 테스트 수행 요건을 충족합니다. 머크의 공인 서비스 엔지니어의 지원을 받아 테스트를 수행할 수 있습니다.

인라인 Milli-Q® TOC 인디케이터

HPLC와 같은 유기물에 민감한 응용 분야의 신뢰성을 보장하기 위해, 머크의 독점적인 인라인 TOC 인디케이터는 사용 지점에서 초순수의 TOC를 측정합니다.

인라인 TOC 측정 과정은 다음과 같습니다:

  • 초순수가 분배되면, 물은 폴리싱 카트리지를 우회하여 시스템 내부의 재순환 루프를 통해 UV 산화 램프로 흐릅니다.
  • 자외선(UV) 방사선은 중성 유기물을 전하를 띤 분자로 산화시켜 물의 전도도를 높입니다.
  • 이러한 변화는 중간 저항 센서에 의해 감지되며, 알고리즘을 통해 TOC 값으로 변환됩니다.
  • TOC 측정값은 매번 공급 후 터치스크린 모니터에 표시됩니다. 표시되는 TOC 값:
    • ≤ 5 ppb, 0–5 ppb인 경우
    • ≤ 10 ppb (6–10 ppb인 경우)
    • >10–999 ppb: 정수 값이 표시됨

이 TOC 표시 기능은 특정 Milli-Q® 초순수 시스템(예: Milli-Q® EQ 7000)에서 사용할 수 있습니다.

재순환 루프, 밸브 및 기타 구성 요소를 포함한 Milli-Q TOC 표시기의 흐름도

그림 4.Milli-Q® TOC 인디케이터.

귀사의 실험실 및 해당 용도에 적합한 수질 모니터링 기능을 갖춘 정제수 시스템 선정에 도움이 필요하시면 언제든지 문의해 주십시오.

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