Técnicas y tecnologías de purificación de agua en laboratorio

En el proceso de destilación, el agua se calienta para producir vapor, que deja atrás las impurezas. A continuación, el vapor de agua asciende hasta un condensador, donde se enfría mediante agua circulante. Este enfriamiento reduce la temperatura, lo que permite que el vapor se condense y vuelva a su estado líquido (figura 2). Como resultado, los contaminantes del agua permanecen en el recipiente de ebullición.

El método de destilación elimina eficazmente muchos contaminantes, incluidos minerales, sustancias orgánicas, partículas y bacterias, lo que da como resultado agua destilada limpia.

Sin embargo, el proceso de destilación tiene varias limitaciones:

• Contaminantes inorgánicos: los iones inorgánicos pueden migrar a lo largo de la fina película de agua que se forma en las paredes internas del alambique. Esto explica por qué se pueden encontrar iones en el destilado (la resistividad puede alcanzar 1 MΩ.cm a 25 °C). Los contaminantes también se extraen del recipiente de vidrio o metal utilizado para calentar el agua (sílice, sodio, estaño, cobre).
• Contaminantes orgánicos: Las moléculas orgánicas con puntos de ebullición inferiores a 100 °C se transfieren al destilado. Además, algunas sustancias orgánicas con un punto de ebullición superior a 100 °C pueden disolverse en el vapor de agua y pasar al destilado. Además, durante el proceso de destilación pueden formarse nuevos compuestos organoclorados. Esto se debe a que la energía generada durante la destilación permite que el cloro, que se añade al agua del grifo para su desinfección, reaccione con las sustancias orgánicas naturales presentes en el agua. Como resultado, el nivel de carbono orgánico total (TOC) del agua destilada suele rondar los 100 ppb.
• Contaminación durante el almacenamiento: La destilación es un proceso lento que requiere almacenar el agua durante largos periodos de tiempo. Durante este tiempo, puede producirse una recontaminación por el aire circundante, que puede contener sustancias volátiles inorgánicas y orgánicas, bacterias, partículas y algas. Además, el propio recipiente puede contribuir a la recontaminación, con compuestos orgánicos que se filtran de los tanques de plástico o ionenes que migran de los depósitos de vidrio.
• Alto consumo de recursos: La destilación requiere grandes cantidades de energía y agua, por lo que su funcionamiento es costoso. Además, un alambique requiere una limpieza regular de la olla de ebullición para eliminar los contaminantes acumulados durante el proceso.

Ventajas y limitaciones de la destilación:

Ventajas

• Elimina una amplia gama de contaminantes y, por lo tanto, es útil como primera etapa de purificación.
• Reutilizable.

Limitaciones

• Los contaminantes se transfieren en cierta medida al condensado.
• Requiere un mantenimiento cuidadoso para garantizar la pureza.
• Consume grandes cantidades de agua del grifo (para la refrigeración) y energía eléctrica (para la calefacción).
• No es respetuoso con el medio ambiente.

La ósmosis inversa (RO) es el método más económico para eliminar más del 95 % de todos los contaminantes del agua.

La ósmosis natural se produce cuando soluciones con dos concentraciones diferentes están separadas por una membrana semipermeable. La presión osmótica impulsa el agua a través de la membrana; el agua diluye la solución más concentrada y el resultado es un equilibrio.

En la ósmosis inversa, se aplica presión hidráulica a la solución concentrada para contrarrestar la presión osmótica. Este proceso fuerza a las moléculas de agua a atravesar la membrana semipermeable, dejando atrás las sales disueltas, las bacterias y otras impurezas (Figura 3). Las membranas de RO pueden rechazar entre el 95 y el 99 % de las partículas, bacterias y compuestos orgánicos con un peso molecular superior a 200 daltones.

La ósmosis inversa también implica un proceso de exclusión de iones. La membrana semipermeable rechaza las sales (iones) en función de su carga: cuanto mayor es la carga, mayor es el rechazo. Como resultado, la membrana rechaza casi todos (> 99 %) los iones polivalentes fuertemente ionizados, mientras que solo rechaza alrededor del 95 % de los iones monovalentes débilmente ionizados, como el sodio. Además, el rechazo de sal aumenta significativamente con la presión aplicada (hasta 5 bar).

Ósmosis inversa en sistemas de purificación de agua

La ósmosis inversa es un método muy eficaz para purificar el agua del grifo, siempre que el sistema esté correctamente diseñado para las condiciones del agua de alimentación y el uso previsto del agua producida. La ósmosis inversa es también el pretratamiento óptimo para los sistemas de purificación de agua de grado reactivo.

Diferentes tipos de agua de alimentación pueden requerir diferentes tipos de membranas de ósmosis inversa. Las membranas se fabrican a partir de acetato de celulosa o compuestos de película fina de poliamida sobre un sustrato de polisulfona. Las membranas de ósmosis inversa pueden dañarse fácilmente por altos niveles de contaminantes, como partículas, cloro y compuestos orgánicos, que pueden obstruir o degradar el material de la membrana. Para proteger las membranas y garantizar un rendimiento y una vida útil óptimos, se utiliza un cartucho de pretratamiento para eliminar las sustancias nocivas antes de que el agua llegue a la membrana.

El agua pura se extrae de la solución concentrada a un caudal proporcional a la presión aplicada y se recoge aguas abajo de la membrana. Dado que las membranas de ósmosis inversa son muy restrictivas, producen caudales lentos por unidad de superficie. Por lo tanto, se necesitan tanques de almacenamiento para producir un volumen adecuado en un tiempo razonable.

Reducción del consumo de agua

En un proceso típico de ósmosis inversa, una parte significativa del agua se rechaza como residuo. Por esta razón, se han desarrollado muchos sistemas Milli-Q^® que incluyen tecnologías avanzadas de ósmosis inversa que reducen el consumo de agua en comparación con los sistemas de ósmosis inversa patrones. Estas tecnologías incluyen:

• Un bucle de recuperación de RO que captura una parte del agua rechazada por la RO y la recircula de nuevo al sistema para que pase otra vez por la membrana de RO. Este proceso puede reducir drásticamente el desperdicio de agua, lo que hace que el sistema sea más sostenible y rentable que los sistemas de RO patrones. Además, el enjuague automático de la membrana de RO mantiene su alto rendimiento. Los sistemas que se benefician de esta tecnología incluyen las series Milli-Q^® IX y Milli-Q^® IQ 7.
• La tecnología E.R.A.™ (Evolutive Reject Adjustment) optimiza automáticamente la recuperación de agua teniendo en cuenta la calidad del agua de alimentación. Esto reduce el consumo de agua hasta en un 50 % en comparación con otros sistemas de ósmosis inversa. Esta tecnología elimina la necesidad de ajustes manuales de las válvulas para mantener el caudal, aumenta la vida útil del cartucho de ósmosis inversa y reduce los residuos de consumibles. Esta tecnología está integrada en sistemas como la serie Milli-Q^® HX 7. 

Ventajas y limitaciones de la ósmosis inversa

Ventajas

• Elimina eficazmente todo tipo de contaminantes (partículas, compuestos orgánicos, microorganismos, coloides y compuestos inorgánicos disueltos), por lo que resulta útil como primera etapa de purificación.
• Requiere un mantenimiento mínimo.

Limitaciones

• Requiere un buen pretratamiento para evitar daños rápidos en la membrana por los contaminantes del agua: incrustaciones (depósitos de CaCO₃ en la superficie), ensuciamiento (depósitos de compuestos orgánicos o coloides en la superficie) o pérdida de integridad de la membrana o alteración del tamaño de los poros (daños en la membrana por partículas duras u oxidación causada por el cloro).
• Caudal limitado por unidad de superficie. Requiere una gran superficie de membrana o un dispositivo de almacenamiento intermedio para proporcionar un caudal elevado.

La electrodeionización (EDI) es una combinación de electrodiálisis e intercambio iónico, lo que da como resultado un proceso que desioniza eficazmente el agua, mientras que las resinas de intercambio iónico se regeneran continuamente mediante la corriente eléctrica de la unidad. Esta regeneración electroquímica sustituye a la regeneración química de los sistemas de intercambio iónico convencionales.

El módulo EDI Elix^® está compuesto por varias «células» dispuestas entre dos electrodos (Figura 4). Cada componente del sistema desempeña una función específica en el proceso de purificación:

• Estructura de la celda: Cada celda consta de un marco de polipropileno con dos membranas selectivas de iones adheridas: una membrana permeable a cationes en un lado (marcada con una C en la figura 4) y una membrana permeable a aniones en el otro (A). Las celdas están separadas entre sí por un separador de pantalla.
• Lecho de resina: El espacio central dentro de cada célula (marcado con 3 en la figura 4) está lleno de una fina capa de resinas de intercambio iónico. Estas resinas se encargan de capturar los iones disueltos del agua de alimentación.
• Flujo de agua: el agua de alimentación entrante (1) se divide en tres corrientes (1, 3 y 5):
  • Una pequeña parte fluye sobre los electrodos
  • La mayor parte (65-75 %) pasa a través de los lechos de resina dentro de las celdas
  • El agua restante fluye a lo largo de los separadores de pantalla entre las celdas
• Proceso de eliminación de iones: A medida que el agua de alimentación entra por la parte superior de la celda, las resinas de intercambio iónico capturan los iones disueltos. Una corriente eléctrica aplicada a través del módulo impulsa estos iones a través de las membranas selectivas de iones:
  • Los cationes se mueven a través de la membrana permeable a los cationes hacia el cátodo.
  • Los aniones se mueven a través de la membrana permeable a los aniones hacia el ánodo.

Sin embargo, los iones no pueden llegar directamente a los electrodos. Son bloqueados por la membrana selectiva de iones adyacente de carga opuesta, lo que impide una mayor migración (4). Como resultado, los iones se acumulan en el espacio entre las celdas (3), conocido como canal de concentración.

• Eliminación del concentrado: El agua de este canal (3), que contiene una alta concentración de iones, se expulsa continuamente del sistema y se envía al desagüe (6).
• El agua producida (7) que proviene de los canales de purificación (2) es agua pura de tipo 2 de alta calidad, libre de iones disueltos.

Vea un vídeo sobre cómo funciona el módulo EDI ^de Elix^® para eliminar eficazmente los iones del agua pura.

Ventajas y limitaciones de la electrodeionización

Ventajas

• Elimina eficazmente los compuestos inorgánicos disueltos, lo que da como resultado una resistividad superior a 5 MΩ·cm a 25 °C (lo que corresponde a un nivel iónico total en el agua de aproximadamente 50 ppb).
• Tecnología más ecológica:
  • sin regeneración química
  • sin eliminación de productos químicos
  • sin eliminación de resinas
• Funcionamiento económico.

Limitaciones

• Solo elimina una cantidad limitada de compuestos orgánicos cargados.
• Debe alimentarse con agua de buena calidad (por ejemplo, agua de ósmosis inversa) para un funcionamiento económicamente eficiente.

Durante el proceso de intercambio iónico, el agua se filtra a través de perlas esféricas y porosas (resina de intercambio iónico). Los iones presentes en el agua se intercambian por otros iones fijados a las perlas. Los dos métodos de intercambio iónico más comunes son el ablandamiento y la desionización.

• El ablandamiento se utiliza principalmente como método de pretratamiento para reducir la dureza del agua antes de otros procesos de purificación, como la ósmosis inversa (RO). Los ablandadores contienen perlas que intercambian dos iones de sodio por cada ion de calcio o magnesio eliminado del agua «ablandada».
• La desionización (DI) implica perlas de intercambio iónico que intercambian iones de hidrógeno por cationes o iones de hidroxilo por aniones. Estas resinas son pequeñas (< 1,2 mm) y están fabricadas con un material poroso a base de poliestireno, con sitios de unión de intercambio iónico unidos covalentemente a su superficie y dentro de las perlas. Las resinas de desionización pueden empaquetarse en intercambiadores de lecho separados para el intercambio de cationes y aniones, o en intercambiadores de lecho mixto que contienen ambos tipos de resinas (véase la figura 5). La configuración de lecho mixto permite una eliminación más eficiente de los iones y da como resultado valores más altos de resistividad del agua.

El proceso de desionización en la purificación del agua

La desionización se realiza de la siguiente manera (Figura 6):

• Las resinas de intercambio catiónico están compuestas por cadenas de poliestireno entrecruzadas por divinilbenceno con grupos de ácido sulfónico unidos covalentemente. Estas resinas intercambian un ion de hidrógeno por cualquier catión con el que se encuentren, como Na⁺, Ca²⁺ o Al³⁺.
• Las resinas de intercambio aniónico están compuestas por cadenas de polímeros de poliestireno con grupos de amonio cuaternario unidos covalentemente. Estas resinas intercambian un hidroxilo por cualquier anión (por ejemplo, Cl^-, NO₃^-, SO₄^2-). El ion hidrógeno del intercambiador catiónico se une al ion hidroxilo del intercambiador aniónico para formar agua pura.

Las resinas de intercambio iónico IQnano™ se caracterizan por su pequeño diámetro en comparación con las resinas de intercambio iónico Jetpore^® (Figura 7) y por sus propiedades cinéticas rápidas. La combinación de estas dos resinas permite reducir drásticamente el volumen total del medio, utilizar cartuchos más pequeños y sistemas más compactos, sin dejar de lograr una eliminación de iones hasta niveles traza.

Regeneración de resinas de intercambio iónico

Cuando los ionenes de hidrógeno y/o hidroxilo de una resina se han intercambiado por contaminantes cargados en el agua, la resina se satura. Las resinas de intercambio iónico pueden regenerarse mediante ácidos y bases fuertes. Esta regeneración invierte el proceso de purificación, sustituyendo los contaminantes unidos a las resinas por ionenes de hidrógeno e hidroxilo. Sin embargo, se trata de un proceso químico agresivo que puede dañar las cadenas de polímeros que constituyen las perlas, lo que provoca la contaminación de la resina por sustancias orgánicas y partículas, y crea un problema en la producción de agua de alta pureza.

Para la producción de agua de alta pureza, existen dos soluciones:

• Utilizar paquetes de resina de intercambio iónico de lecho mixto «virgen» que contengan perlas monoesféricas con bajo TOC solo una vez y desechar el paquete después de su uso. Se trata de un proceso económicamente aceptable, siempre que estos paquetes se alimenten con agua pretratada de buena calidad para limitar la frecuencia de sustitución. Un buen pretratamiento debe eliminar no solo la mayor parte de los iones para limitar la carga de contaminantes iónicos que llegan al paquete de resina, sino también los compuestos orgánicos, las partículas y los coloides. 
• Regenerar las resinas de intercambio iónico con un procedimiento suave y continuo, como la electrodeionización, para evitar dañar las perlas de resina de intercambio iónico y, en consecuencia, generar contaminantes, como en el proceso de electrodeionización (véase la sección anterior y la figura 4).

Ventajas y limitaciones de la desionización

La desionización puede ser un componente importante de un sistema total de purificación de agua cuando se utiliza en combinación con otros métodos, como la ósmosis inversa, la filtración y la adsorción de carbono. Los sistemas de desionización eliminan eficazmente los iones, pero no eliminan eficazmente la mayoría de los compuestos orgánicos y microorganismos. Los microorganismos pueden adherirse a las resinas, proporcionando un medio de cultivo para el crecimiento de bacterias y la consiguiente generación de pirógenos a largo plazo.

Ventajas

• Elimina eficazmente los inorgánicos disueltos (iones) del agua, lo que da lugar a niveles de resistividad superiores a 18,0 MΩ·cm a 25 °C (lo que corresponde aproximadamente a < 1 ppb de contaminación iónica total en el agua).
• Se puede regenerar (mediante ácidos y bases en la «desionización de servicio» o mediante electrodeionización en sistemas de purificación de agua).
• Inversión inicial de capital relativamente baja.

Limitaciones

• Capacidad limitada: una vez ocupados todos los sitios de unión de iones, estos ya no se retienen (excepto cuando se opera en un proceso de electrodeionización).
• No elimina eficazmente los compuestos orgánicos, las partículas ni las bacterias.
• Los lechos de ionenización regenerados químicamente pueden generar compuestos orgánicos y partículas, y albergar bacterias.
• Las resinas «vírgenes» de un solo uso requieren agua pretratada de buena calidad para ser económicamente eficientes.

El carbón activado está compuesto por partículas porosas que contienen una compleja red de pequeños poros (Figura 8). Un gramo de carbón activado tiene una superficie desarrollada de hasta 1000 m². Las moléculas orgánicas disueltas en agua pueden entrar en los poros y unirse a sus paredes debido a las fuerzas de van der Waals. El proceso de adsorción está influenciado por el diámetro de los poros del carbón activado y por la velocidad de difusión de las moléculas orgánicas a través de los poros. Además, la velocidad de adsorción es una función del peso molecular y del tamaño molecular de las sustancias orgánicas.

Tipos de carbón activado utilizados en la purificación del agua

El carbón activado se suele utilizar en combinación con otros procesos de tratamiento. La ubicación del carbón en relación con otros componentes es un factor importante a tener en cuenta en el diseño de un sistema de purificación de agua.

El carbón activado utilizado en la purificación del agua está disponible en dos formas:

• Carbón activado natural producido mediante el tratamiento a alta temperatura de productos vegetales como cáscaras de coco. El resultado de este proceso es un polvo fino compuesto por granos de forma irregular. El carbón activado natural contiene una alta concentración de contaminantes iónicos y, por lo tanto, se utiliza únicamente como paso previo al tratamiento para eliminar el exceso de cloro del agua del grifo mediante una reacción de reducción y, en cierta medida, para reducir la contaminación orgánica.
• El carbón activado sintético se fabrica mediante la pirólisis controlada de perlas esféricas de poliestireno (Figura 9). Este material más limpio se utiliza para eliminar trazas de compuestos orgánicos de bajo peso molecular del agua purificada. 

Ventajas y limitaciones del carbón activado

Ventajas

• Elimina eficazmente los compuestos orgánicos disueltos y el cloro.
• Larga vida útil gracias a su alta capacidad de fijación.

Limitaciones

• No elimina eficazmente los iones y las partículas. Puede generar finos de carbón.
• Capacidad limitada debido al número reducido de sitios de unión.

Algunas radiaciones ultravioletas pueden ser bactericidas o pueden fotooxidar los contaminantes orgánicos, lo que convierte a las lámparas UV en herramientas valiosas para la purificación del agua.

Radiación UV bactericida

La radiación UV se ha utilizado ampliamente como tratamiento germicida para el agua. La adsorción de la luz UV por el ADN de las células microbianas inactiva los microorganismos afectados.

Existen dos tipos diferentes de lámparas UV bactericidas (Figura 10):

• Históricamente, se han utilizado lámparas de mercurio de baja presión que emiten luz con una longitud de onda de 254 nm para inactivar los microorganismos y prevenir el crecimiento bacteriano y la contaminación en el agua pura (Figura 10a).
• Como alternativa, cada vez se utilizan más los LED UVC sin mercurio patentados que emiten a 265 nm (ech₂o^® bactericidal UV) para la inactivación bacteriana de alta eficiencia (Figura 10b).

Las lámparas UV bactericidas pueden ubicarse:

• en el sistema de purificación de agua, para controlar los niveles de bacterias en el agua pura
• en el depósito, para mantener baja la contaminación bacteriana en el agua pura almacenada y evitar el desarrollo de biopelículas.

Radiación UV fotooxidativa

La fotooxidación de los compuestos orgánicos disueltos en el agua permite, en última instancia, su conversión en dióxido de carbono. Gracias a la fotooxidación, los niveles de carbono oxidable total (TOC, a veces denominado «carbono orgánico total») en el agua de alta pureza pueden reducirse a 5 ppb o menos.

Existen diferentes tipos de lámparas UV fotooxidativas:

• Históricamente, se han utilizado lámparas de mercurio de baja presión con una funda de cuarzo muy puro que permite el paso de la longitud de onda UV de 185 nm.
• Como alternativa, la tecnología ech₂o^® de excímero de xenón (dímero excitado) sin mercurio, que emite radiaciones UV con una longitud de onda de 172 nm, garantiza la fotooxidación de los contaminantes orgánicos.

Ventajas y limitaciones de la radiación ultravioleta

Ventajas

• Tratamiento desinfectante eficaz (control bacteriano) y oxidación eficaz de compuestos orgánicos para alcanzar niveles de TOC en el agua inferiores a 5 ppb.
• Existen alternativas eficaces y más ecológicas a las lámparas UV que contienen mercurio.

Limitaciones

• La fotooxidación de compuestos orgánicos es un paso de pulido, capaz de reducir el nivel de TOC solo en una cantidad limitada.
• La luz UV no afecta a los iones, las partículas ni los coloides.
  

Los filtros microporosos se pueden clasificar en dos categorías:

• Los filtros de profundidad son fibras o materiales entrelazados y comprimidos para formar una matriz que retiene las partículas mediante adsorción aleatoria o atrapamiento (Figura 11a).
• Los filtros de superficie están fabricados con múltiples capas de material filtrante. Cuando el fluido pasa a través del filtro, las partículas más grandes que los espacios dentro de la matriz del filtro quedan retenidas, acumulándose principalmente en la superficie del filtro. A diferencia de los filtros de profundidad, capturan las partículas en la superficie del medio filtrante. Los filtros de malla (también llamados filtros de membrana) son estructuras intrínsecamente uniformes que, al igual que un tamiz, retienen todas las partículas más grandes que el tamaño de poro controlado con precisión en su superficie (Figura 11b).

Es fundamental comprender las diferencias entre los tipos de filtros, ya que cada uno tiene una finalidad distinta:

• Filtros de profundidad: utilizados habitualmente como prefiltros, los filtros de profundidad ofrecen una forma rentable de eliminar el 98 % o más de los sólidos en suspensión. Protegen los componentes aguas abajo contra la suciedad o la obstrucción al atrapar los contaminantes en toda la profundidad del material filtrante. Por ejemplo, este filtro está presente en los cartuchos de pretratamiento utilizados para proteger las membranas de ósmosis inversa.
• Filtros de malla: son los más precisos, ya que capturan el 100 % de las partículas más grandes que el tamaño de sus poros. Situados en la etapa final de un sistema de purificación de agua, eliminan los contaminantes más pequeños que quedan, como fragmentos de resina, finos de carbón, partículas coloidales y microorganismos. Por ejemplo, el filtro final Millipak^® de 0,22 µm retiene eficazmente las partículas y las bacterias en un punto de dispensación del sistema Milli-Q®.

Ventajas y limitaciones de la microfiltración

Ventajas

• Los filtros de malla son filtros absolutos que eliminan todas las partículas y microorganismos mayores que el tamaño de sus poros.
• Son eficaces durante toda su vida útil, a menos que se dañen.
• El mantenimiento se limita a su sustitución.

Limitaciones

• No eliminan los compuestos inorgánicos, orgánicos o endotoxinas disueltos.
• No se pueden regenerar.

A diferencia de los filtros de membrana de pantalla (microporosos), que eliminan las partículas según el tamaño de los poros, una membrana de ultrafiltración (UF) actúa como un tamiz molecular. Las membranas UF separan las moléculas disueltas en función de su tamaño. Este tamaño se expresa a menudo como peso molecular, aunque la relación entre el tamaño y el peso no siempre es directa.

En los ultrafiltros, esta separación se consigue forzando una solución a través de una membrana extremadamente fina y selectivamente permeable (Figura 12). Se trata de una membrana duradera y delgada que retiene la mayoría de las macromoléculas mayores que un umbral específico, conocido como límite de peso molecular nominal (NMWL). Esto incluye coloides, microorganismos y endotoxinas (o pirógenos), y RNasas o DNasas. Las moléculas más pequeñas, como los iones inorgánicos, pasan al filtrado.

En la purificación del agua, los ultrafiltros se utilizan comúnmente para producir agua libre de endotoxinas, nucleasas y proteasas, lo cual es esencial para aplicaciones sensibles como el cultivo celular y la biología molecular (por ejemplo, los pulidores finales Biopak^® o SQPAK^™ Bio).

Ventajas y limitaciones de la ultrafiltración

Ventajas

• Eficaz para eliminar la mayoría de las partículas, pirógenos, enzimas, microorganismos y coloides por encima de su tamaño nominal, reteniéndolos en la superficie del ultrafiltro.
• Funcionamiento eficaz durante toda su vida útil, a menos que se dañen.
• Su vida útil puede prolongarse mediante un lavado regular con agua a alta velocidad.

Limitaciones

• No elimina sustancias inorgánicas u orgánicas disueltas.
• Pueden obstruirse cuando se enfrentan a un nivel excesivo de contaminantes de alto peso molecular.