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遊離塩素分析用標準の調整方法

遊離塩素用標準溶液の調製

試薬:
カタログ番号100316  分析用 25% 塩酸
カタログ番号105614  次亜塩素酸ナトリウム溶液 (6~14%活性塩素)(日本国内取扱いなし)
カタログ番号109147  0.1 mol/L(0.1 N)チオ硫酸ナトリウム溶液
カタログ番号105043 分析用ヨウ化カリウム
カタログ番号105445  分析用ヨウ化亜鉛デンプン溶液
カタログ番号116754 分析用水

遊離塩素原液の調製:
まず、約6〜14%の活性塩素を含む次亜塩素酸ナトリウム溶液を使用して、1:10希釈液を調整します。このために、10 mLの次亜塩素酸ナトリウム溶液を校正済みまたは適合性確認済みの100 mLメスフラスコにピペットで入れ、標線まで分析用水でメスアップします。

遊離塩素原液の正確なアッセイ:
分析用に60 mLの水を入れた250 mLのすりガラスストッパー付きの三角フラスコに、10.0 mLの原液をピペットで入れます。次に、この溶液に25% 塩酸を5 mL入れます。ヨウ化カリウム 3 gも加えます。三角フラスコにすりガラスストッパーで蓋をして、よく混合し、5分間静置します。脱離したヨウ素を淡い黄色が生じるまで0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定します。ヨウ化亜鉛デンプン溶液 2 mLを加え、青色から無色まで滴定します。

計算:
1 mL チオ硫酸ナトリウム溶液 = 3.55 mg 遊離塩素  
なお試験用の濃度は、前述の手順で調製した原液を適宜希釈することで調製できます。

安定性:
冷所(冷蔵庫)で保管した場合、この原液は約1週間安定です。希釈した試験用溶液は約2時間安定です。

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